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微量進樣火焰原子吸收光譜法直接測定血清中微量元素銅和鋅含量
點擊次數:2103 發布時間:2018-05-22
血清樣品無需消解,直接稀釋后,采用微量進樣閥直接進樣,火焰原子吸收進行了銅和鋅微量元素的分析測定。方法的線性范圍分別為0~3μg/mL和為0~0.5μg/mL;回收率分別為92%和100%,精密度為0.61%-2.94%和0.88%~2.43%。該方法試具有簡便,快速,取樣量少等特點,用于血清中銅鋅元素的測定,結果滿意. 
每種疾病都與某些微量元素含量密切相關。銅、鋅等元素具有重要生理作用的痕量金屬元素,缺少銅元素會導致不育、早產、心血管疾病,缺鋅導致發育不良。人體血清微量元素基本值范圍如下:Cu(0.90 ~ 2.00 mg/L), Zn(0.90 ~ 2.00 mg/L)。 
目前,測定血清中微量元素的方法有原子吸收光譜法,原子發射光譜法,電感耦合等離子體質譜法,中子活化法法等。其中火焰原子吸收法( FAAS) , 在環境和臨床分析中日益顯示了它的重要性, 其優點是靈敏度高, 準確度好和快速簡便。但是, 常規FAAS的提升量大, 每次測定所用試液體積為數毫升。因此, 對那些只能取少量樣品而又要測定多種元素, 或待測元素含量較低不能過度稀釋的樣品進行測定時有一定的困難。 
本方法為血清樣品無需消解,直接稀釋后,用微量進樣進樣閥直接自動進樣火焰原子吸收法測定血清樣品中銅、鋅金屬元素的分析方法。該方法試具有簡便,快速,取樣量少等特點,用于血清中銅鋅元素的測定,結果滿意.采用上海光譜儀器有限公司研制的微量進樣閥裝置, 每次測定只需試樣三百微升。方法的靈敏度、精密度和準確度等則與常規FAAS相當。本法與采用傳統的微量進樣器進樣相比,具有自動化程度高,、操作方便、進樣重復性好等優點。
1.儀器及設備
SP-3801火焰原子吸收光譜儀(上海光譜儀器有限公司)
FMID微量進樣閥(上海光譜儀器有限公司)
FMID微量進樣閥(上海光譜儀器有限公司)
2.試劑
硝酸,優級純
曲拉通
銅標準溶液,1.000g/L
鋅標準溶液,1.000g/L
冷凍人血清中無機成分分析標準物質 GBW09152(中國計量科學研究院)
實驗用水均為二次去離子
曲拉通與硝酸混合液:取曲拉通141mL,加硝酸30mL。用二次蒸餾水定容至3L。用時稀釋10倍后備用。
3.實驗與討論
3.1標準曲線、檢出限和相關系數
按試驗方法對0,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0mg·L-1的銅標準溶液進行測定。銅的質量濃度在3mg·L-1以內呈線性,線性回歸方程為A=0.1759ρ+0.0052,相關系數0.9996。以空白溶液11次測定的標準偏差的3倍求得檢出限為0.0098mg·L-1。
按試驗方法對0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mg·L-1的鋅標準溶液進行測定。鋅的質量濃度在0.5mg·L-1以內呈線性,線性回歸方程為A=0.4743ρ+0.0047,相關系數0.9997。以空白溶液11次測定的標準偏差的3倍求得檢出限為0.0046mg·L-1。
               
                   銅的校準曲線                                                                                    鋅的校準曲線
3.2質控樣的測定
按照*實驗條件對血清標準樣品中銅和鋅的含量進行測定。GBW09152血清樣品中Cu和Zn的理論值分別為1.085± 0.044 mg/L和1.132±0.056 mg/L,實測值分別為:1.119 mg/L和1.173 mg/L,測定值與理論值相一致。下圖為質控樣品中銅元素測定的原子化圖形。
質控樣品中銅元素測定的原子化圖形 (RSD=2.15%,n=6)
三. 小 結
 血清中主要干擾成分為氯化鈉,用火焰法測銅、鋅時, 共存主要成份無顯著干擾。
血清樣品無需消解,用混合試劑直接稀釋后采用微量進樣閥自動進樣,火焰原子吸收光譜儀測定, 避免了待測元素的損失及污染。 實驗證明此法方便快速、重現性好、靈敏度高, 適合大批樣品的測定, 測定結果在校準曲線范圍內。

具體實驗方法可咨詢上海光譜儀器有限公司

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