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原子吸收分光光度計常見故障及解決辦法
點擊次數:4391 發布時間:2018-10-30
1、樣品不進入儀器  
(1)溫度太低,噴霧器無法正常工作。一般原子吸收分光光度計采用的是預混合型霧化燃燒器系統,它由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。噴霧器的功能是將溶液轉變成盡可能細而均勻的霧滴,與撞擊球碰撞后進一步的細化,霧滴越細,測定的靈敏度越高。  
作為一臺精密儀器,其環境溫度應在10℃~30℃之間,低不得低于5℃。當溫度低于5℃時,低溫高速氣體將使水樣無法霧化,甚至凝結成小冰粒。對于上述故障,可通過提高室內溫度予以解決。  
(2)毛細管堵塞。測試過程中拔插塑料吸液管,有可能因吸入空氣而形成一連串的氣泡阻塞抽吸溶液,遇此情形,用手指輕彈吸液管,可使氣泡被吸走。如頻繁發生堵塞,則應考慮改用較粗的吸管,粗管對水樣的消耗比較大,且因為降低火焰的溫度,使靈敏度降低,在實際測試中可根據具體情況決定。  
 
2、吸光度及能量不穩定  
遇此情況,可先關閉火焰,如果此時吸光度穩定,原因可能如下:  
(1)燃氣不純。因為鋼瓶中的乙炔溶解與吸收在活性炭上的丙酮中,其大的壓強為15kg•f/cm2,當壓力降到5kg•f/cm2,丙酮的揮發將使火焰發紅,使結果不穩定,此時應更換新瓶。如果是因燃氣質量問題造成的,應考慮加強過濾。  
(2)燃氣不穩。此時應檢查助燃氣及燃氣通道是否有漏氣現象,發現問題,及時解決。  
(3)周圍環境干擾。當空氣流動較嚴重或有煙霧、塵土干擾時,會使測定結果不穩定,此時應關閉門窗;對排氣扇的排風量,應設計成以一張紙貼在抽風口處,能輕輕吸住為宜,太大會影響火焰的穩定性。  
(4)燃燒縫較臟。燃燒器的長縫應點燃出均勻的火焰,如果火焰的顏色呈紅色鋸齒狀或明顯的長期不規則變化,說明燃燒頭堵塞,狹縫處有難溶沉積物。  
清潔的辦法是開啟空壓機,吹入空氣,同時用單面刀沿縫細心地刮,利用空氣把刮下的沉積物吹掉,注意不要把縫邊刮壞;也可以用腐蝕性皂液清洗,把沉積物擦掉。平時作完實驗,可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5mL后,干燒一段時間,即可保持燃燒縫的清潔。  
 
3、如果儀器在靜態狀態下仍然不穩定,原因可能是:  
,電網電壓變動大,可采用安裝穩壓器解決。  
第二,周圍有強電磁場或高頻干擾,解決的辦法是關掉周圍的干擾儀器。  
第三,標尺擴展太大。采用標尺擴展的目的是為了提高測試的靈敏度,但如果靈敏度太高穩定性就會降低,可適當調整標尺擴展的倍數。  
第四,燈損壞。可選用常用的燈進行對比測試,拋棄壞燈。空心陰極燈不能長期擱置不用,存放時間過長,會因為氣體吸附、釋放等原因而致燈成批的損壞,因此每隔三四個月,應將不常用的燈取出點燃2h~3h。  
第五,原子吸收分光光度計是精密儀器,對溫度要求較高,溫度過高,將使一些元素熱量無法散失,功能異常,可設法降低室溫予以解決。  
 
4、分析結果不正常  
(1)分析結果偏高的原因,可能有以下幾點:試劑空白沒有校正;存在有電離干擾或光譜干擾;校正溶液變質或標準溶液配制不合適;有背景吸收;校正標準是可能落到了工作曲線的非線性部分,應當用適當標準進行校正,試驗一個靈敏度較差的波長或低濃度的標準。  
(2)分析結果偏差。主要的原因可能是:存在化學干擾或基體干擾;標準溶液配的不準,或由于容器壁有吸附現象;空白溶液有污染;樣品吸收值在工作曲線的非線性部分。可用稀釋樣品或曲線校直法解決。  
(3)曲線校直的限度。主要有以下幾種方法:在共振吸收分析線測定時,如果被測元素濃度太大,可用小濃度范圍工作或用次靈敏線進行分析;燈發射有自蝕,可降低燈電流;有電離干擾,可加消電離劑;存在散射光,可用較小的狹縫減小這種效應。  
 
如果上述問題都解決后,儀器仍然不穩定,則屬于儀器本身的故障,可能是某些系統中個別元件損壞,某處導線或接點斷路或短路,高壓控制失靈等原因造成的。這些情況不是化驗人員可以控制的,應請專業人員維修處理。

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