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笑氣乙炔火焰原子吸收法測定茶葉中鋁元素的含量
點擊次數:1627 發布時間:2019-05-20

茶葉是三大天然飲料之一,飲茶具有習慣性且遍及許多地區。茶葉中微量元素的含量與人們的健康息息相關,已有相關微量元素測定報道。


鋁是人體非必需元素,對骨骼和神經系統具有慢性中毒,世界衛生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物加以控制,故減少體內鋁負荷將有利于健康.而茶為富鋁植物,為避免攝入過多的鋁元素,檢測茶葉中鋁元素的含量尤為必要。


目前,茶葉中鋁的測定方法有原子吸收法(AAS),電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-OES),分光光度法,熒光法,吸附伏安法,示波極譜法等。關于笑氣-乙炔火焰原子吸收法用于食品中鋁含量的報道很少。笑氣乙炔火焰溫度比空氣乙炔高650℃,能分析空氣乙炔火焰不能分析的42種元素,其中包括石墨爐難分析的元素(難揮發的碳化物)Al、B、Be、Ti、V、Zr。采用這種火焰后,大大減少了火焰對分析的干擾,選擇助燃氣和燃燒氣的比率,干擾可消除或降低到低限度。

本文采用硝酸-過氧化氫體系濕法消解樣品,笑氣乙炔火焰法測定了茶葉中鋁的含量。該方法簡單,準確度高,精密度好,適用于茶葉中鋁含量的檢測。

實驗部分
1.儀器與試劑
儀器:SP-3801AAS(上海光譜儀器有限公司),具有笑氣乙炔功能,配備50mm刮刀燃燒頭。


刮刀系統

試劑:硝酸、過氧化氫為優級純,KCl為分析純,實驗用水為二次去離子水。1.000g/L鋁標準溶液(上海計量測試研究總院)

2.儀器工作條件
測定波長309.3nm,
光譜通帶寬度0.7nm,
燈電流3.0mA,
氘燈扣背景,
助燃劑流量7L·min-1,乙炔流量6L·min-1,
燃燒頭高度15mm。

3.樣品溶液的制備
稱取0.5g左右的樣品置于聚四氟乙烯燒杯中,加入8mL濃硝酸和2毫升過氧化氫后,置于電熱板上緩緩加熱至消化液無色透明。消化完成后冷卻,轉入
到25毫升容量瓶中,加入2.5毫升1%KCl溶液,用二次去離子水定容,同時做樣品空白,待測

結果與討論
1.電離干擾及其消除
用笑氣乙炔火焰測試鋁,約有15%的鋁原子電離,需加入電離抑制劑。在進行試驗測試時,加入0.1%
KCl消除電離干擾。


2.標準曲線
配制濃度為0,5,10,20,30,40,50mg·L-1的鋁標準溶液(0.1%
KCl),用笑氣乙炔火焰原子吸收儀器進行測定,每個濃度標準溶液重復測定三次,結果取平均值,鋁的濃度在50μg·mL-1以內呈線性,線性回歸方程為A=0.0084C+0.0022,相關系數0.9995。


3.檢出限
對空白溶液進行11次測定,得到標準偏差為0.00047,根據檢出限公式算得檢出限為0.17μg·mL-1。


4.回收率試驗及精密度
按照實驗條件對樣品中鋁的含量進行測定,同時做加標回收實驗,結果見下表


5.標準物質的分析
為了驗證本方法的準確性,使用笑氣乙炔火焰原子吸收法測定國家標準物質茶葉成分分析標準物質中鋁的含量,測定值與標準值相符。試驗結果見下表

結論
本文采用了N2O-C2H2火焰原子吸收分光光度法測定茶葉中的鋁,可有效消除鋁氧化物的產生,測定的靈敏度大大提高。在實驗條件下,標準工作曲線的回歸方程為A=0.0084C+0.0022,相關系數為:0.9995,方法的檢出限0.17mg/L,相對標準偏差<1%,回收率為99%-103%。該方法簡便、準確,結果滿意,適用于茶葉中鋁含量的分析。

 

 

 

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