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高性能交直流塞曼石墨爐原子吸收光譜儀測定土壤中微量元素鉛和鎘的含量
點擊次數:1551 發布時間:2019-05-20

土壤重金屬污染是指由于人類活動將金屬加入到土壤中,過量沉積,致使土壤中重金屬明顯高于原生含量、并造成生態環境質量惡化的現象。污染土壤的重金屬主要有鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、鉻(Cr)、砷(As)等。這些重金屬元素超標不但會影響植物根和葉部的發育,還可通過食物鏈被生物富集,產生生物放大作用;被人體吸收則會破壞人體神經系統、免疫系統、骨骼系統等。中國一些地區土壤遭到鎘、鉛等重金屬污染,使生長其上的農作物鉛鎘含量超標。所以對農業用土壤的重金屬檢測及監測尤為重要。

農業用土壤分析也是痕量元素分析中的標準應用案例。在此案例中,使用塞曼效應背景校正石墨爐原子吸收分光光度法對土壤樣品及土壤標準樣中的鉛和鎘進行測定。標準物質中,作為污染物的鉛元素為26±3 mg/kg,鎘元素為 0.060(±0.009)mg/kg ,都顯著低于嚴格的污染標準。此快速石墨爐程序測定法是一種十分有效且經濟、便捷、自動化方法。

方法原理:
將土壤樣品及土壤標準樣GSS-3(GBW07403)用混合酸及微波消解后,注入塞曼原子吸收分光光度計石墨爐中,采用縱向加熱技術使其原子化,測定樣品中的鉛和鎘含量。


儀器設備:
塞曼原子吸收分光光度計:SP-3885ZAA。
微波消解儀RAPIDwave Xpert
鉛空心陰極燈
鎘空心陰極燈


儀器參數:
燈電流: 3mA
光譜帶寬: 0.7 nm
波長:Cd 228.8nm;Pb 283.3nm
背景校正:交流塞曼扣背景方式
進樣量: 標準溶液及樣品15μL,基體改進劑5μL (3.2.10)
石墨管: 熱解平臺石墨管
升溫參數: 經優化測試,各元素升溫。


試樣分析

工作曲線的配置:吸取Cd標準使用液(3.2.3)0.0、0.005、0.01、0.02、0.03mL于10.0mL容量瓶中,使用1% HNO3(3.2.6)定容至刻度,搖勻,此溶液中含Cd分別為:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL。


標準曲線:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL,1%HNO3介質。
吸光度與鎘濃度的線性回歸方程:A=0.040166C+0.0053 相關系數r=0.99983


鎘的空白積分吸光值的標準偏差為0.0005,鎘的檢出限為0.037μg/L(0.55pg)。
4.1.2 Pb標準曲線


工作曲線的配置:吸取Pb標準使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0.0、10.00、20.00、40.00、60.00ng/mL


標準曲線:0,10.00,20.00,40.00,60.00ng/mL,1%HNO3介質。


吸光度與鉛濃度的線性回歸方程:A=0.002980C+0.0059 相關系數r=0.99905


鉛的空白積分吸光值的標準偏差為0.0007,鉛的檢出限為0.66μg/L(10.56pg)。  

樣品測定
在分析條件下對土壤樣品中的鎘和鉛進行測定,并做加標回收實驗,結果如下:

 

樣品名稱 元素 測試結果(ng/L) 加標量(ng/L) 總量(ng/L) 回收率
土壤 Cd 0.72 1.00 1.67 95%
 Pb 22.21 30.00 49.81 92%


結論
由以上結果表明石墨爐測鎘檢出限為0.037μg/L(0.55pg),重現性好、精密度為1.25%~ 3.1%;回收率高


石墨爐測鉛檢出限為0.66μg/L(10.56pg),重現性好、精密度為0.86%~ 3%,回收率高;此方法簡單,是測試低含量樣品的方法。

 

 

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