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上海光譜 | 分光光度法測定藥品氯氮平的吸收系數
點擊次數:1704 發布時間:2019-05-23

實驗目的

在242nm和296nm波長處測定氯氮平溶液的吸收度并計算其吸收系數。


實驗試劑及儀器

藥品試劑:氯氮平粉末(樣品編號為20150301A,華藥)

濃硫酸(分析純)、無水乙醇(分析純)


儀器:紫外可見分光光度計(型號分別為756P、723、SP-1920和SP-2500雙光束)

實驗操作步驟

1、儀器電源開啟,自檢,聯機,在測試條件下準備就緒。

2、溶劑配制:0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)

0.5mol/L H2SO4溶液配制:移取1.4ml H2SO4 緩慢加入裝有部分純水的50ml容量瓶中,并用純水稀釋至刻度。0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)配制:移取1ml的0.5mol/L H2SO4溶液于100ml容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度。

3、樣品溶液配制:

樣品編號為20050301A,稱取25.2mg樣品于100ml容量瓶中,用0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)溶解、稀釋定容,得溶液1;移取4ml溶液1至100ml,用0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)定容,搖勻得溶液2,即為待測樣品溶液。

4、空白參比:0.5mol/L H2SO4溶液-乙醇(1:99)

5、分別在242nm和296nm波長處測定吸光度:設置測定波長,儀器樣品道(空)調100%T,遮光檔調0%T;準備一對配對好的干凈的石英比色皿;單光束儀器(這里為756PC、752PC),其中一個比色皿放空白參比溶液,放入樣品池的樣品道中,另一個比色皿放待測溶液,放入樣品池的第二樣品道中;拉動樣品池拉桿使樣品道在光路上,調100%T(即吸光度為0,相當于扣除空白);然后拉到第二樣品道,顯示讀數即為待測樣品的吸光度A。對于雙光束儀器,兩路光束,參比道和樣品道位置已限定,所以設定測試波長后調100%T和0%T(參比道和樣品道都為空,調0%T時儀器內部自動擋光);測試開始,參比道和樣品道均放參比溶液,調100%T以扣除空白,然后將樣品道中的參比溶液倒掉換上待測溶液,顯示讀數即為待測樣品的吸光度。

6、吸收系數的計算公式:

 

其中,M為實際稱樣量,g;V1為溶液1體積,ml;Vy為移取的溶液1體積,ml;V2為溶液2體積,ml。(這里,M=0.0252,V1=100,Vy=4,V2=100)

數據記錄及處理:

結果

方法提供在242nm和296nm波長處所測吸收系數分別為710~770和293~320。由表得出,實際測得吸收系數均超出范圍。

 

 

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