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飲用水安全 | 自來水中甲醛含量的測定
點擊次數:2884 發布時間:2019-06-26
 自來水中甲醛含量的測定

方法參考:


本實驗參照標準方法:GB13197-91,GB/T5009.49-2003,GB/T 5750.10-2006。

 

方法原理:在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮生成黃色絡合物,于 415nm 波長處進行分光光度測定。

 

儀器試劑:SP-752PC紫外可見分光光度計(上海光譜儀器有限公司),本實驗所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑;所用水為實驗室自制的超純水。硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,硫酸溶液:C(1/2 H2SO4)=1mol/L。硫酸溶液:C(1/2H2SO4)=6mol/L。氫氧化鈉液:C(NaOH)=1mol/L。碘溶液:C(1/2I2)≈0.05 mol/L。

 

先稱取 5g 碘化鉀于小燒杯中,用少量水溶解,再稱取1.5875g 碘粒于碘化鉀溶液中,用玻璃棒攪拌使充分溶解,然后轉入250ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,避光保存。

 

乙酰丙酮溶液:稱取25g乙酸銨于小燒杯中,加入0.4ml 乙酰丙酮和3ml 乙酸,再加入用少量水溶解后轉入100ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

 

重鉻酸鉀標準溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L。準確稱取0.2452g 已于110℃干燥2h、并在干燥器中放置冷卻后的優級純重鉻酸鉀于100ml 容量瓶中,用適量水溶解后定容至刻度,搖勻。

 

硫代硫酸鈉標準滴定溶液:C(Na2S2O3·5H2O)≈0.05mol/L。取800ml 純水于1L大燒杯中,煮沸后冷卻至室溫備用。稱取6.25g硫代硫酸鈉于小燒杯中,用適量煮沸并放冷的水溶解后轉入500ml 容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。加入0.2g氫氧化鈉,避光保存。使用前用重鉻酸鉀標準溶液標定,其方法如下:

 

于250ml碘量瓶內,加入1g碘化鉀及50ml水,加入200ml重鉻酸鉀標準溶液(3.2.7),5ml硫酸溶液(3.2.3),混勻,于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黃色時,加入1ml淀粉指示(3.2.11),繼續滴定至藍色剛好褪去,記下用量(V1)。硫代硫酸鈉標準滴定濃度,由式(1)計算:


式中,

C1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度,mol/L;
C2——重鉻酸鉀標準溶液濃度,mol/L;
V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積,ml;
V2——取用重鉻酸鉀標準溶液體積,ml。

 

甲醛標準貯備溶液的配制與標定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此標準貯備溶液每毫升約含1mg甲醛。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛標準貯備液于250ml碘量瓶中,加入50.0ml碘溶液(3.2.5),15ml氫氧化鈉溶液(3.2.4),混勻,放置15min。加入20ml硫酸溶液(3.2.2),混勻,再放置15min。用硫代硫酸鈉溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黃色,加1ml淀粉指示劑(3.2.11),繼續滴定至藍色褪去,記下用量(V)。同時取20.0ml水代替甲醛貯備液進行空白試驗,記下硫代硫酸鈉溶液用量(V0)。甲醛標準貯備液的濃度,由式(2)計算:

式中,

C1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度,mol/L;
C2——重鉻酸鉀標準溶液濃度,mol/L;
V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積,ml;
V2——取用重鉻酸鉀標準溶液體積,ml。

 

甲醛標準貯備溶液的配制與標定:吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此標準貯備溶液每毫升約含1mg甲醛。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛標準貯備液于250ml碘量瓶中,加入50.0ml碘溶液(3.2.5),15ml氫氧化鈉溶液(3.2.4),混勻,放置15min。加入20ml硫酸溶液(3.2.2),混勻,再放置15min。用硫代硫酸鈉溶液(3.2.8)滴定至溶液呈淡黃色,加1ml淀粉指示劑(3.2.11),繼續滴定至藍色褪去,記下用量(V)。同時取20.0ml水代替甲醛貯備液進行空白試驗,記下硫代硫酸鈉溶液用量(V0)。甲醛標準貯備液的濃度,由式(2)計算:

 


 

 

 

式中,

C——甲醛標準貯備液的濃度,mol/L;
C1——硫代硫酸鈉溶液濃度,mol/L;
V——滴定甲醛貯備液時消耗硫代硫酸鈉溶液體積,ml;
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液體積,ml;
15——甲醛(1/2HCHO)的摩爾質量。

 

甲醛標準使用溶液:取甲醛標準貯備液稀釋成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用時當天配制。

 

淀粉指示劑(5g/L):稱取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中,定容至刻度,搖勻,于沸水浴中充分溶解,冷卻后備用。使用時當天配制。

 

分析步驟

 

標準曲線的繪制:取6支25ml具塞比色管,分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛標準使用溶液(3.2.10),加水至刻度,使甲醛濃度分別為0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分別加入2.0ml乙酰丙酮溶液(3.2.6),搖勻,于沸水浴中加熱10min,冷卻。用10mm的比色皿,以濃度為零的溶液為參比,在415nm 波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標、甲醛濃度為橫坐標繪制標準曲線。

 

樣品測定:取10.00ml自來水樣(徐匯區正常供用的自來水)于25ml比色管中,用水稀釋至刻度,按照標準曲線相同的顯色方法進行分光光度測定,同時以水代替自來水樣做空白試驗。

 

實驗結果

 

標準曲線數據及圖形如下:

 


自來水樣測試與結果計算:


自來水中甲醛含量=

測試濃度×稀釋倍數=[0.00046-(-0.01566)]×25/10=0.04μg/ml。
若對照方法低檢出限0.05μg/ml,則表明該地區自來水中甲醛濃度低于檢出范圍。

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