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上海光譜 | 分光光度法對白云石中SiO2-CaO-MgO的系統分析
點擊次數:1317 發布時間:2019-07-12

 

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采用過氧化鈉為熔劑,在鐵坩堝內進行快速熔融,對白云石中二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂進行系統分析。與原標準方法相比,本方法具有操作簡單、準確性好、分析速度快、分析成本低、測定范圍寬等特點。

 

白云石作為高爐冶煉中常用的堿性熔劑,是一種典型的碳酸鹽礦物,其主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂及少量的二氧化硅雜質,通常以該三項為主進行簡項分析。標準的碳酸鈉熔融法系統分析,由于使用鉑坩堝,使分析成本提高,對日常管理提出了更高的要求。近年來發展起來的X熒光分析,實現了白云石試樣分析的儀器化,但因其設備昂貴,對標樣依賴性強,使分析成本大大提高,同時需預先進行試樣的灼減測定,影響了其分析速度,使其應用受到一定的局限。為此,在大量分析實踐的基礎上,實驗采用過氧化鈉快速熔融法,測定白云石中二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂。由于采用廉價的鐵坩堝,使本法具有快速、準確、設備要求簡單、分析成本低的特點,全部分析可控制在0.5h內完成,特別適用于小型工廠實驗室的日常分析。

 

 

 

實驗準備

 

儀器試劑:箱式高溫爐、723型分光光度計、鐵坩堝(預先經鈍化處理)、過氧化鈉(固體)

 

實驗方法:稱樣量稱取白云石標樣(或不同二氧化硅含量的石灰石標樣)3~4個,各0.2500g。

 

堿熔融:  以過氧化鈉為熔劑,以鐵坩堝為載體,于900℃高溫爐中熔融1~2min。坩堝應預先鈍化處理,熔劑的加入量控制在試樣量的8~10倍。

 

酸溶解:  經熔融后的試樣全部轉化為高價態,可直接以熱水浸取,并以鹽酸溶解鹽類,冷卻至室溫后,以水定容于250mL容量瓶中。此母液供測定SiO2-CaO-MgO。

 

二氧化硅的測定: 移取適量母液(2mL)于干燥的100mL三角瓶中,加入水15mL,鉬酸銨溶液(5%)5mL,于沸水浴中加熱30s,使完全生成硅鉬雜多酸,流水冷卻至室溫,加入草-硫混酸(含草酸、硫酸各2.5%)20mL,搖勻,立即加入硫酸亞鐵銨溶液(6%)5mL,搖勻比色。

 

氧化鈣的測定移取母液25mL于500mL三角瓶中,加水50mL,加三乙醇胺溶液(1+2)10mL掩蔽鐵、鋁,以20%氫氧化鈉調節溶液pH值大于12,加鈣指示劑少許,以0.05mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變為純蘭色為終點。

 

氧化鎂的測定 移取母液25mL于500mL三角瓶中,加水50mL,加三乙醇胺溶液(1+2)10mL掩蔽鐵、鋁,加氨水(ρ為0.90g/L)10mL,銅試劑(1%)1mL,加酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑少許,以0.05mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變為亮綠色為終點。所測結果為鈣鎂合量,減去氧化鈣的含量,即為氧化鎂的含量。

 

樣品分析:

稱取0.2500g試樣于干燥的鐵坩堝中,加固體過氧化鈉2g,混勻,置于900℃高溫爐 中熔融完全(約1~2min),取出冷卻,以100mL熱水浸出熔塊,并洗凈坩堝,加入20mL鹽酸(ρ為1.19g/L),攪拌溶解鹽類,冷卻至室溫后,以水定容于250mL容量瓶中。此母液供測定SiO2-CaO-MgO。以下同實驗方法。

 

 

結果與討論

 

試樣分解

熔劑的選擇:過氧化鈉是強氧化性的堿性熔劑,在600~700℃即可熔融。由于過氧化 鈉熔塊極易被水浸出,無需加熱或酸處理,從而減少了所用鐵坩堝的基體元素鐵的引入,且操作簡單,大大減少了熔融和試樣溶解的時間,提高了分析速度。同時,過氧化鈉的強氧化性使大量元素氧化成高價態,這對于硅氧化成正硅酸,以進行光度法測定二氧化硅有利。母液的酸度應嚴格控制,其對于二氧化硅的測定影響較大。

 

基體效應等干擾的消除

實驗表明,鐵(Ⅲ)的存在,對于硅鉬藍的形成和穩定有利。鐵(Ⅲ)的引入能與草酸絡合生成淺黃色 [Fe(C2O4)3]3-,溶解鉬酸鐵,同時,由于Fe3+的有效濃度大大降低,使Fe3+/Fe2+電對的電極電位降低,又相對提高了Fe2+的還原能力,故顯色液中相當數量鐵(Ⅲ)的存在對二氧化硅的測定有利。干擾離子鐵(Ⅲ)、鋁(Ⅲ)的存在,在測定氧化鈣、氧化鎂時產生干擾,對于指示劑具有封閉作用,可采用三乙醇胺加以掩蔽。實驗表明,三乙醇胺(1+2)10mL,可很好的掩蔽鐵(Ⅲ)、鋁(Ⅲ)離子的干擾,滴定終點顏色變化敏銳。

 

顯色條件的選擇

采用沸水浴30s顯色完全快速,較之常溫靜置顯色更具廣泛的適應性,并有利于顯色條件控制的一致性。

 

數據處理

二氧化硅的分析數據處理采用同品種、不同二氧化硅含量的標樣同法繪制工作曲線,并由工作曲線上查得二氧化硅的含量。氧化鈣、氧化鎂的分析數據處理由于坩堝元素鐵的大量存在,不提倡采用EDTA標準溶液的理論濃度進行計算。實驗表明,采用同品種、不同含量的白云石標樣來標定EDTA,進而計算氧化鈣和氧化鎂的含量的方法準確性好。

 

精密度和準確度考核

 

分析結果:

樣品分析結果的精密度和準確度考核結果見表1。注:所選用標樣為YSB C 28704-93 石灰石4#

 

 

由P為0.95、f為9,查表得t0.05,9為2.26。而實際析測定中測得的t值均小于2.26,故采用本法測定值與標準值不存在顯著性差異。由此可見,本法精密性和準確性良好,未產生系統誤差。本方法以廉價的鐵坩堝熔融試樣,避免了鉑坩堝的使用,降低了分析成本;以過氧化鈉取代碳酸鈉進行試樣的熔融大大提高了分析速度,簡化了分析手續,而其分析結果的準確性、重現性、穩定性均可滿足日常分析的要求

 

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