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火焰型原子吸收分光光度計的實驗條件選擇介紹
點擊次數:163 發布時間:2022-04-26
  火焰型原子吸收分光光度計是基于樣品對單色光的選擇吸收特性可用于對樣品進行定性和定量分析,其定量分析根據相對測量原理工作,即選定樣品的溶劑(或空氣)作為標準試樣,設定其透射比為100,被測樣品的透射比則相對于標準試樣(或空氣)而得到。
  今天小編要與大家分享的是火焰型原子吸收分光光度計的實驗條件選擇:
  1、吸收波長(分析線)的選擇
  通常選用共振吸收線為分析線,測量高含量元素時,可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用的213.9nm波長,但當Zn的含量高時,為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區,火焰組分對其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時,不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由于共振線184.9nm會被空氣強烈吸收,只能改用此靈敏線253.7nm測定。
  2、光路準直在分析
  之前必須調整空心陰極燈光的發射與檢測器的接受位置為合適狀態,保證提供至大的測量能量。
  3、狹縫寬度的選擇
  狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調節不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時,吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的至大狹縫寬度,即為應選取得適合狹縫寬度。對于譜線簡單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比,增加穩定性。對譜線復雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進入檢測器,來提高靈敏度,改善標準曲線的線性關系。
  4、燃燒器的高度及與光軸的角度
  銳線光源的光束通過火焰的不同部位時對測定的靈敏度和穩定性有一定影響,為保證測定的靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度至大的“中間薄層區”。這個區的火焰比較穩定,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實驗來選擇適當的燃燒器高度,方法是用一固定濃度的溶液噴霧,再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達至大值,此時的位置即為合適燃燒器高度。此外燃燒器也可以轉動,當其縫口與光軸一致時(0)由高靈敏度。當欲測試樣濃度高時,可轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。

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