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關注食品安全,教您測定粽子中大米微量元素鉛的含量
點擊次數:2247 發布時間:2019-06-10

為確保成品糧食的質量安全,相關部門對成品糧食的檢測引起了廣泛關注。國標中對糧食中的污染物*也做了明確規定,適用于原糧(包括禾谷類、豆類、薯類等)和成品糧、糧食制品等。其中規定谷物及其制品中鉛含量需低于0.2mg/Kg。濕法快速消解法,耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少,操作簡便且結果準確,避免了繁瑣的預處理過程帶來的污染及靈敏度損失問題;塞曼背景校正模式可校正高背景。使用此方法可分析大米粉樣品中的鉛含量。

 

方法原理: 大米粉碎后,使用濕法快速消解法進行消解,消解樣加入基體改進劑注入塞曼原子吸收分光光度計石墨爐中,采用縱向加熱技術使其原子化,測定樣品中的鉛含量。

所需儀器:塞曼原子吸收分光光度計 SP-3882ZAA和Pb空心陰極燈

所需試劑:Pb的標準儲備液:濃度為1000μg/mL。Pb的標準使用液:濃度為1μg/mL,含1%HNO3。
濃硝酸(優級):1%HNO3由優級濃HNO3配制。

去離子水

基體改進劑:0.1%鈀溶液、0.06%硝酸鎂。

儀器參數:
燈電流: 4mA
光譜帶寬: 0.7nm
波長: 283.3nm
背景校正:塞曼背景校正方式
進樣量: 標準溶液及樣品20μL,基體改進劑5μL
石墨管: 熱解平臺石墨管
升溫參數: 見下表 

 

樣品制備:
準確稱取約0.5000g樣品(大米粉碎樣)于帶蓋刻度離心管中,1mL硝酸,蓋上蓋子(不要蓋緊),在120º石墨消解器上加熱約30-60分鐘溶解,取下稍冷,用去離子水定容至一定體積,搖勻待測。同做樣品空白及平行樣,大米粉標準物質做同樣處理。

標準曲線
工作曲線的配置:吸取Pb標準使用液0.0、2.5、5.0、7.5、10.0mL于50.0mL容量瓶中,使用1% HNO3定容至刻度,搖勻,此溶液中含Pb分別為:0、5、10、15、20ng/mL。吸光度與Pb濃度的線性回歸方程:A=0.012932C+0.0043相關系數r=0.9999,見下圖

樣品測定及結果:
取20μL上述樣品溶液,并與5μL基體改進劑(3.2.5)一同直接進樣。在分析條件下對大米粉樣品中鉛進行測定,并做加標回收實驗,結果如下:

 

經過分析,測得該大米粉樣品中Pb的含量為0.06mg/Kg,加標回收率:95%;大米粉標準樣GBW(E)100348中鉛的測定值為0.132mg/Kg,在標準值范圍內。 塞曼效應校正石墨爐原子吸收法,可直接定量分析大米粉樣品中低含量的Pb元素;濕法快速消解法,耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少,操作簡便且結果準確;塞曼背景校正模式可校正高背景;儀器全自動分析校準結果方法簡單,是分析此類復雜樣品的優先選擇。

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