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選擇火焰原子吸收分光光度計的Z佳工作狀態的方法
點擊次數:1234 發布時間:2016-12-12
   選擇火焰原子吸收分光光度計的*工作狀態的方法
  火焰型原子吸收分光光度計在分析過程中影響測量的可變因素多,各種測量條件不易重復,對測定的靈敏度和準確度影響較大,因此,如何選擇原子吸收分光光度計的*工作狀態非常重要。
  1、環境條件的選擇
  必須保持標準溶液與被測液具有相同的溫度,要注意使溶液溫度與環境溫度保持一致。在安放原子吸收的房間,特剮要注意防塵,香煙的煙霧、棉毛等有機 粉塵在火焰中燃燒,會出現紅火星,使噪音升高,重現性變差。安放原子吸收分光光度計的房問禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點。鋼瓶不能放在露天,同時是安放在儀器隔壁的房間內。
  2、共振線、波長的選擇
  每種元素的分析線有很多條,*共振線靈敏度zui高,通常被用來作為分析線,但是也要考慮測定中干擾因素的影響,以保證穩定性。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動機構不精密等引起的誤差,在實際分析時設置的測量波長的示值可能和理論值不完全一致。因此使用火焰型原子吸收分光光度計時應定期校正吸收波長的位置。
  3、空心陰極燈
  3.1預熱時間
  為使光源穩定,必須對燈進行預熱,使燈內原子蒸氣的分布及厚度恒定,這樣才會使燈內原子蒸氣產生的輻射和自吸收穩定。更換空心陰極燈時,要小心不能把指紋印在燈宙上。因為燈宙是熱的,手上的油污熔化,模糊了燈宙,導致光強度改變引起信號漂移,帶入誤差。
  3.2工作電流
  燈電流的大小接影響燈放電的穩定性和銳線光的輸出強度。在實際工作中,要根據被測元素含量高低來調整燈電流的大小,含量較高時使用較大燈電流,含量較低時以保證穩定性為前提降低燈電流,從而確保穩定性和靈敏度。
  4、火焰燃燒器
  4.1試液提升量
  火焰型原子吸收分光光度計試液提升量較小時,雖然霧化效率高,但吸入量低,測定靈敏度低;若提升量太大,則霧化效率降低,大量試液成為廢液排出,靈敏度也會受到影響。因此,要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度。試液提升量受吸液毛細管的內徑與長度、通入壓縮空氣的壓強、試液的黏度等因素影響,通常試液提升量選擇 3~6ml/min,霧化效率可達10%。
  4.2火焰類型和狀態
  火焰按狀態分為貧焰、化學計量焰、富焰。其中化學計量焰是按照化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰。選擇合適的火焰不僅能提高測定的 靈敏度和穩定性,還可以減少干擾。
  4.3燃燒器的位置
  為保證火焰型原子吸收分光光度計測定靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度zui大的“中間薄層區”。這個區域火焰比較穩定,干擾少,約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時,欲測試樣濃度高時,可以轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。

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