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如何調整火焰型原子吸收分光光度計的Z佳工作狀態
點擊次數:1176 發布時間:2017-07-14
   如何調整火焰型原子吸收分光光度計的*工作狀態
  火焰型原子吸收分光光度計主要用于分析微量到痕量級的無機元素,可以完成定性和定量分析,具有檢出限低、選擇性好、精密度高、抗干擾能力強等特點。空心陰極燈提供光源,待測元素通過原子化后對特征波長輻射產生吸收,通過測定此吸收的大小來計算出待測元素的含量。在分析過程中影響測量的可變因素多,各種測量條件不易重復,對測定的靈敏度和準確度影響較大,因此,如何選擇和調整儀器的*工作狀態非常的重要。
  一、如何選擇儀器的*工作狀態
  1、環境條件的選擇
  具體分析試樣時,試樣溶液的溫度、試樣溶液的放置位置及液面高低都對提升速率有很大影響。溶液的粘度隨液體的溫度而變化。因而液溫直接影響溶液的提升速率。故必須保持標準溶液與被測液具有相同的溫度,要注意使溶液溫度與環境溫度保持一致。火焰型原子吸收分光光度計在安放原子吸收儀的房間,特剮要注意防塵,香煙的煙霧、棉毛等有機粉塵在火焰中燃燒,會出現紅火星,使噪音升高,重現性變差。安放儀器的房問禁止吸煙。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點。鋼瓶不能放在露天,因為鋼瓶的氣體壓力會隨溫度而發生變化,影響測定結果。是安放在儀器隔壁的房間內。
  2、共振線、波長的選擇
  每種元素的分析線有很多條,*共振線靈敏度zui高,通常被用來作為分析線,但是也要考慮測定中干擾因素的影響,以保證穩定性。例如測Na時常用589.0nm波長作為分析線,但Na濃度較高時可采用330.0nm波長進行測定。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動機構不精密等引起的誤差,在實際分析時設置的測量波長的示值可能和理論值不完全一致。因此使用儀器時應定期校正吸收波長的位置。
  3、空心陰極燈
  3.1火焰型原子吸收分光光度計預熱時間
  為使光源穩定,必須對燈進行預熱,使燈內原子蒸氣的分布及厚度恒定,這樣才會使燈內原子蒸氣產生的輻射和自吸收穩定。自吸收是指由于陰極內部溫度高于外部,陰極外部的原子蒸氣會吸收一定的輻射,造成測定靈敏度降低。空心陰極燈在使用前,若在1/3工作電流的情況下預熱0.5~1.0h,并定期活化,其工作壽命可達上千小時。更換空心陰極燈時,要小心不能把指紋印在燈宙上。因為燈宙是熱的,手上的油污熔化,模糊了燈宙,導致光強度改變引起信號漂移,帶入誤差。
  3.2工作電流
  火焰型原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈的操作參數只有一個燈電流。燈電流的大小接影響燈放電的穩定性和銳線光的輸出強度,即燈的輻射強度。在一定的范圍內增大燈電流可以提高輻射強度,以增強測定靈敏度。但燈電流過大會加快燈內惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命,并造成放電不正常,使燈輻射強度穩定性降低。而如果燈電流過低,透過光就會太弱,需提高光電倍增管靈敏度的增益,此時會增加噪聲而造成信噪比嚴重下降。在實際工作中,要根據被測元素含量高低來調整燈電流的大小,含量較高時使用較大燈電流,含量較低時以保證穩定性為前提降低燈電流,從而確保穩定性和靈敏度。
  4、火焰燃燒器
  4.1試液提升量
  試液提升量較小時,雖然霧化效率高,但吸入量低,測定靈敏度低;若提升量太大,則霧化效率降低,大量試液成為廢液排出,靈敏度也會受到影響。因此,要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度。火焰型原子吸收分光光度計試液提升量受吸液毛細管的內徑與長度、通入壓縮空氣的壓強、試液的黏度等因素影響,遵循波斯里(Poisuue)公式:V=式中:V—試液提升量,cm3/s;r一毛細管內徑,cm;P一壓強,Pa;—試液黏度,Pa·s;L—毛細管的長度,cm。當r.P保持恒定,η.L增大,就會降低試液提升量。通常試液提升量選擇3~6ml/min,霧化效率可達10%。
  4.2火焰類型和狀態
  選擇合適的火焰不僅能提高測定的靈敏度和穩定性,還可以減少干擾。對于易電離、易揮發的元素(如堿金屬和部分堿土金屬)及易與硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,火焰等低溫火焰;對難揮發和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H:火焰或O2一H2火焰等高溫火焰;對其余絕大多數元素(如Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰。火焰按狀態分為貧焰、化學計量焰、富焰。其中化學計量焰是按照化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰。
  4.3火焰型原子吸收分光光度計燃燒器的位置
  為保證測定靈敏度高應使光源發出的銳線光通過火焰中基態原子密度zui大的“中間薄層區”。這個區域火焰比較穩定,干擾少,約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近。若不需要高靈敏度時,欲測試樣濃度高時,可以轉動燃燒器至適當角度以減少吸收的光程來降低靈敏度。
  二、如何調整儀器的*工作狀態
  1、空心陰極燈位置的調整
  空心陰極燈是原子吸收儀器的光源,調整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃燒器及讀數裝置成一條直線,測定時,靈敏度和準確度更高。因此,調整燈位置及燃燒器的線性關系是調整儀器*狀態的關鍵環節。在調整燈位置時,燈電流不要開的zui大,每個陰極燈都有一定的壽命,只要保持發光穩定即可。如果使用時間過長,則要加大燈電流。在“能量”檔.正反向旋轉燈調節鈕至能zui顯示zui大為止。
  2、火焰型原子吸收分光光度計燃燒器的調整
  每次測定都會使燃燒器的位置發生移動,每次測定前都必須進行燃燒器位置的調整。以縫隙燃燒器為例,川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問部位.能量顯示為“0”,如果不為“0”則調整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動改錐至縫隙的一邊,能量顯示≤30%,如果>30%,則輕輕旋轉燃燒器使之≤30%。同理,平行移動改錐至縫隙的另一邊,調整燃燒器的位置使之≤30%。反復檢查幾次。
  3、霧化器的調整
  在火焰原子吸收分光光度法測定中,霧化器的霧化效果調整好壞直接影響霧化效果,影響到測定結果的準確性。扭開霧化器,打開助燃氣開關.關閉燃氣氣源,把進樣管放在空白液中,觀察霧化器噴霧的效果和形狀,旋轉霧化器使空白液通過霧化器噴成的霧狀為梨形。形成的水滴越少霧化效果越好。
  4、火焰的調整
  火焰型原子吸收分光光度計在原子吸收分光光度法測定中,火焰調整的如何直接影響到測定結果的線性關系。著火極限,著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性。在實際使用中,火焰的燃燒速度是三要素中zui重要的因素,它直接影響著火焰的安全使用和穩定的燃燒。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結構形狀,對于常用縫式燃燒器,在給足的供氣壓力下,氣流速度則取決于燃燒器的開口面積,縫寬面長,則氣流速度小,反之則大。

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